钢铁及合金锰含量的测定滴定法GB/T223.4

　　钢铁及合金 锰含量的测定 电位滴定或可视滴定法GB/T223.4

　　一、 标准适用范围

　　本部分适用于合金钢中质量分数为2%~25%锰含量的测定。

　　二、 实验原理

　　试料以适当的酸溶解，加磷酸。在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸铵将锰氧化至三价。以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液可视滴定三价锰，或用硫酸亚铁铵标准溶液进行电位滴定。如果试样含钒、铈，应对锰含量进行校正。

　　三、 实验步骤

　　1、 可视滴定法

　　1)标定

　　移取20.00ml重铬酸钾溶液3份，分别置于250ml锥形瓶中。加入20ml硫酸、5ml磷酸。加水至体积约150ml，以下操作按GB/T223.4中的规定进行。

　　3份溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液毫升数的极差不超过0.05ml，取其平均值为V₁。

　　2)N-苯代邻氨基苯甲酸校正

　　移取5.00ml重铬酸钾溶液三份，分别置于250ml锥形瓶中，加20ml硫酸，5ml磷酸。用硫酸亚铁按标准溶液滴定至接近终点。加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至紫红色消失，几下滴定管读数V′。再加入5.00ml重铬酸钾溶液，继续用硫酸亚铁按标准溶液滴定至终点，几下滴定管读数V′′。计算(V′′-V′),三份溶液(V′′-V′)的平均值即为2滴N-苯代邻氨基苯甲酸酸溶液的校正值V0.

　　2、电定滴位法

　　1)标定

　　移取20ml锰标准溶液3份，分别置于300ml锥形瓶中。加入15ml磷酸，加热蒸发至液面平静刚出现微烟(温度控制在200℃~240℃)。取下锥形瓶，立即加入2g硝酸铵，摇动锥形瓶并排除氮氧化物。氮氧化物应除尽，可以吹去或加0.5g~1.0g尿素。放置1min~2min，使溶液将至80℃~100℃。

　　将溶液转移至400ml烧杯中。加60ml硫酸混匀。然后将溶液体积稀释至约150ml，冷却至室温。

　　3份溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05ml，取其平均值为V ₂。

　　四、 仪器

　　按照ISO385-1、ISO648或ISO1042的要求，所用容量仪器需符合A级规定。普通试验仪器及电位滴定装置，包括;Pt指示电极，表面应保持清洁、光亮。Ag/AgCl，甘汞或硫酸汞(I)参比电极。

　　五、 制取样

　　按GB/T20066或适当的港国家标准取制样。